ما هي العوامل الرئيسية التي تؤثر على نتائج اختبار مساحة السطح المحددة لـ BET؟

(1) يتعلق الأمر بوقت المعالجة المسبقة للعينة. إذا أخذنا هيدروكسيد النيكل كمثال، فإن وقت معالجته يحتاج إلى 8 ساعات على الأقل. نظرًا لأن عملية التجفيف سهلة التصلب، فلا ينبغي أن تكون درجة حرارة المعالجة مرتفعة جدًا (90 درجة مئوية بشكل عام). نظرًا لأن درجة حرارة المعالجة ليست عالية بدرجة كافية، فيجب تمديدها لتعويضها.

(2) يتعلق بدرجة حرارة معالجة العينة. إذا أخذنا الألومينا كمثال، فإن درجة حرارة المعالجة تكون بشكل عام 300 درجة مئوية. إذا انخفضت درجة حرارة المعالجة، ستكون نتائج القياس منخفضة وستكون الخطية لمنحنى قياس BET سيئة للغاية.

(3) يتعلق بدرجة الفراغ أثناء المعالجة. درجة الفراغ منخفضة، مما يؤدي إلى ارتفاع ضغط البخار المشبع في غرفة الفراغ، ومعالجة العينات غير نظيفة، مما سيؤدي إلى نتائج قياس منخفضة (باستثناء العينات الفردية).

(4) يتعلق الأمر بكمية عينة الوزن. ويرتبط حجم العينة بمساحة سطحها المحددة. بشكل عام، كلما كانت مساحة السطح المحددة أكبر، كان حجم عينة الوزن أصغر. ومع ذلك، عندما يكون حجم أنبوب العينة محددًا، يمكن أن يؤدي الحجم الكبير جدًا إلى انسداد خط الأنابيب بسهولة، ويمكن أن يتسبب الحجم الصغير جدًا في مخلفات ذروة الامتزاز بسهولة. لذلك، من الضروري اختيار حجم عينة الوزن المناسب.

(5) يتعلق الأمر بخصائص الامتزاز الذاتي لعينة الاختبار. تكون المساحة السطحية النوعية لمعظم العينات بعد المعالجة أكبر من المساحة السطحية النوعية قبل المعالجة، لكن المساحة السطحية النوعية لبعض العينات تكون كبيرة جدًا عند عدم المعالجة، ولكنها تصبح أصغر بعد المعالجة.

(6) يتعلق الأمر بنوع الأداة. وبشكل عام، فإن النتائج المقاسة بالطريقة الحجمية الثابتة تكون أكثر دقة من تلك المقاسة بواسطة كروماتوجرافيا التدفق. وذلك لأن الأول يقيس بيانات الامتزاز، بينما يقيس الأخير بيانات الامتزاز. إذا كانت هناك مسام غير منتظمة في العينة، بعد دخول جزيئات النيتروجين إلى المسام وامتصاصها، فقد لا تخرج بسبب المنفذ الصغير، مما يتسبب في تشويه بيانات الامتزاز. بالإضافة إلى ذلك، بسبب تأثير الانتشار الحراري، سيتم أيضًا زيادة خطأ قياس كروماتوغرافيا التدفق.